有些分离，不是伤感，而是专业

2020-04-21

人生太多的分分合合，大多的分离都是伤感的，但液相色谱法对邻苯DIBP,DPB的峰图实现完全分离就是专业和技术的体现。小编带您见证骏辉腾科技硬核的应用技术，实现RoHS2.0邻苯四项测试的痛点问题，将DIBP与DPB完全分离......

1 引言

  2015年6月4日，欧盟在其官方公报上发布指令（EU）2015/865 对欧盟指令2011/65/EU（业界称“欧盟RoHS 2.0”）附录Ⅱ进行修订，正式将邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）四种邻苯二甲酸酯（以下简称“四种PAEs）列入RoHS 2.0附录II中。到2016年12月31日止，欧盟成员国必须将此指令转为各国的法规并执行，新增的四种邻苯二甲酸酯的限值均是1000ppm。电子制造业中一般通过来料检测作为一种保证产品符合性的重要依据和保障。然而在这种形势下，国际标准要求气相色谱质谱法（GC-MS）、液相色谱质谱法（LC-MS），这两种设备本身较为昂贵、运行成本较高。在这种情况下，HPLC法具有抗污染能力强、样品前处理简单和稳定性好等优势，同时HPLC仪器由于国产化较好因而价格低廉，特别适合电子制造业中小型企业来料质量控制检测。

为此，在实际应用中，对HPLC测定欧盟RoHS2.0指令限制使用的四种PAEs测试过程中的邻苯二甲酸二丁酯（DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）是否完全分离方面进行探索性研究，以促进HPLC更好测定四种PAEs技术在电子电气行业中质量管控的应用。

2 DIBP和DBP分离度实验验证

由于DIBP、DBP在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在液相色谱法中很难在色谱柱中完全分离，体现在色谱图上就是DIBP、DBP两峰不能完全分离，如图1

图1测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

图1中第二和第三个峰分别为DIBP、DBP。从图中可以看出DIBP、DBP两峰未完全分离。深圳市骏辉腾科技有限公司技术部使用其生产的产品有机物综合测试仪 LC-2800G测试仪验证，在技术人员对此问题进行深度分析：

（1）液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中，随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离，从而得出物质含量，因此流速和流动相的配比会影响出峰时间；

（2）固定相不同，也就是色谱柱不同，也会对分离效果有影响。

通过对液相原理进行分析，研究人员针对不同的影响因素进行实验研究，经过长时间的实验论证，现已成功将DBP、DIBP分离，并总结出三种改进方案：

（1）将梯度延长，这样能够得到DIBP、DBP完全分离，但是这种方法会导致测试时间过长。

（2）改变流速，配备合适的梯度和色谱柱，DIBP、DBP也能够完全分离，并且不会延长测试时间。

（3）利用短柱和长柱串联，对梯度和流速要求不高，也能实现DIBP、DBP完全分离。

图2改进后方法测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

图2中，第二、三个峰分别为DIBP、DBP。可以看到，DIBP、DBP完全分离。

更多详细叙述，请参考标准T/CESA 1063-2019